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                首页 > 合知行课堂

                实操视频 | 旋蒸真空■度不达标,视频演示教你△“四步”锁定漏气点!



                旋转蒸发仪作为蒸发、浓缩等实验操作中必不可少的仪器设备,看似一@ 学就会,实际上有超多知识点需要了解掌握,日常在实操中,也难免会遇到真空度不达标、蒸馏爆沸、蒸馏效率太慢等头疼问题,所以这期我们汇总了旋转蒸发仪的重点知识、操作小技巧以及常见故障排查方法,希望对大家有∞所帮助!

                | 01. 旋转蒸发仪的用途及原理

                | 02. 旋转蒸↑发仪使用方法及技巧

                | 03. 旋转蒸发仪常见故☉障排查

                | 04. 旋转蒸发仪的保养知识


                一、旋转蒸发仪的用途及原理


                1. 旋转蒸发仪用途

                旋转蒸发仪是在真空负压条件下,恒温加热,通过加热旋转可挥发溶剂来达到浓缩提纯的设备。适用于回流操作、大量溶Ψ剂的快速蒸发、微里组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。

                浓缩在实验过程中的作用:

                image.png

                2. 旋转蒸发仪工作原理

                旋转蒸发仪通过电子控︽制,使蒸馏瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸馏瓶处于负压状态,蒸馏瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,试剂溶液在负压下在蒸馏瓶内进行加热扩散∩蒸发。

                旋转蒸发仪的水浴锅加热温度可设置为接近该溶剂的沸点,同时还进行旋转,使溶剂形成薄∮膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸汽迅速液化,加快蒸发速率。





                二、旋转蒸发仪使用方法及技巧 


                1. 旋转蒸发仪使用方法

                使用前检查:

                (1)认真检查仪器、配件尤其是玻璃组件有无破损,请勿使用破损的部件;

                (2)确认仪器已处于清洁待用状态;

                (3)检查→仪器各管路是否拧紧、连接紧密;

                (4)确保待蒸液体或气体不会对仪器产生损害;

                (5)确保水浴锅的水量足够。

                操作方法:

                (1)打开冷却水,接通管路,下进上出,使管路处于循环卐状态;

                (2)接通电源,向水浴锅中加入适量的水,然后打开电源开关,调节水浴锅温度至所需温度,使水浴锅处于恒温状态;

                (3)将预先装有待蒸发溶剂的蒸馏瓶装到旋转蒸发仪上,注意溶剂体↙积不超过2/3,并调整蒸馏瓶的位置,再装上收集瓶;

                (4)打开旋转开关,调整至稳⌒定的转速;

                (5)打开真空泵,调节真空度」进行蒸发;

                (6)待样品蒸发完毕,首先应关闭水溶锅电源;将蒸馏瓶位置从水溶锅里提升起来。待温度降至90℃后,关㊣ 闭真空泵,然后将整个系统放空;

                (7)关闭旋转蒸发仪主机、真空泵的︻电源开关,小心取下收集瓶、蒸馏瓶进行处理清洗,清洗后安装好;

                (8)关闭冷却循环水机,清理实验台面。

                2. 旋转△蒸发仪使用技巧

                ◆ 蒸馏爆沸

                日常实验中,旋转蒸发仪真空度的控制一直困扰着我们,真空度太低,溶剂浓缩不出来,真空度太高,容易导☉致样品爆沸。

                通常导致暴沸的原因有:

                (1)蒸发瓶转速◆过快,加热锅温度过高,导致的蒸发瓶内样品受热不均,引起暴沸;

                (2)真空度控制不精确,常见于真空值剧烈下降,使得溶液沸点迅速降低至加热温度以下,引起暴沸;

                (3)溶剂、样品组成成分配比的原因导致暴沸,常见于活性组分或低沸成分中,这与溶剂、样品特性息息相关。

                如暴沸的情况较严重〖,调节方法如下:

                (1)缓慢降低真空度,调节至合适真空度;

                (2)适当降低水浴锅温度;

                (3)调节蒸馏瓶转速并对样品进行少量多次蒸馏处理;

                (4)配套使用专业设备,如防爆沸球。

                同时,给大家附上Buchi公司的溶剂真空度表,蒸什么溶剂选用多大压力一目了然,再也不怕溶剂喷了。

                image.png


                ◆ 蒸馏效率影响旋转蒸发工作效率主要有三个∮因素:

                (1)仪器真空度:通常由真空泵√、密封圈、真空管决定;

                (2)旋蒸温度:由水浴锅的加热能力与稳定性决定;

                (3)冷却循环水的冷却能力:由冷却水的◢制冷量、制冷能力决定。

                (1)仪器真空●度从旋转蒸发仪构造上来讲,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

                日常使用中可能会经常碰到仪器真空度达不到的问题,这常与使用的溶媒性质有关,生化制ぷ药等行业常用乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀的真空泵。

                真空泵:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在旋转蒸发时,需要通过真空泵设置合理的真√空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔』膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar。如果预算允许,选择隔膜真空泵就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

                密封圈:作为承接蒸馏瓶和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。

                真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购「的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。  

                (2)加热温度如何调节至合适的旋蒸温度,这里推㊣ 荐黄金“Δ20℃规则”。即为了得到最佳蒸馏效率,水溶和蒸汽之间要有20℃的温差。例如在50°C的水浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。

                image.png

                (3)冷却循环水制冷能力由上面内容可知,旋转蒸发的压力和温度非常重要。通常来讲,水浴锅╲温度和蒸发速率之间存在线性关系。在蒸发过程中使用的能量越多,从冷凝部分消除的能量就越多,蒸馏效率就越高。但注意前提是,冷却循环水机¤有足够的制冷能力,来保证冷凝管的冷却能力,并在压力下保持@稳定。



                三、旋转蒸发仪常见故障排查 


                1. 真空度不达标

                真空度达不到设定值,是使用旋转蒸发仪常见故障之一,而影响真空々度关键因素是:旋转蒸发仪整体的密封性。

                在排查真空度不达标问题时,需要排除※的部件很多,网上查阅资料也没有具体、专业的操作方法,最可♀怕的是,旋转蒸发仪是一个密封整体,如果拆卸方法不当,不仅不卐能解决现有“漏气”问题,还可能导致新的地方“漏气”。

                针对此,给大家奉上“旋转蒸发仪真空度不达标”排查视频,工程师实操演示,只需四步走Ψ ,轻松搞定真空度不达标的烦恼。


                点击链接查看旋蒸真空度不达标,视频演示教你“四步”锁定漏气点!



                2. 电源指示灯不亮

                (1)检查是电源线未接通或接错,对应处理即可;

                (2)如无法〖解决,可能是电源开关、电路板发生故障,应立即▲停止使用,建议联系专业人士处理。

                3. 仪器有异响

                (1)可能是密封圈磨损,更换新♀的密封圈进行测试;

                (2)可能是内部硬件故障,建议联系专业人士处理。


                四、旋转蒸发仪的保养知识  


                1. 每次使用后应用软布擦净仪器表面的各种油★迹,污渍,溶剂等,随时保持清洁。2. 请务必定期及时更换水浴『液;

                3. 建议使用自来水作为水【浴液;如使用去离子水或纯水作为浴液,建议每升水添加0.1g碳酸钠,可有效避免水浴∮锅出现锈迹;

                4. 冷凝管变色生垢,建议用稀释到20%~25%的稀盐酸进行清※洗,以避免由于冷却剂沉淀而导致的变黄;

                5. 旋转蒸发仪各接≡口不应拧得过紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。





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